试验箱对粮食水分检测结果误差分析

　　如何能准确的检测粮食中的水分，我们通常采用试验箱进行定温定时烘干法（高水分粮食、油料除外）测定粮食、油料的水分。由于此法采用了提高温度的方法，因而在烘干的过程中不仅试样中的水分蒸发逸出，而且试样中对热不稳定成分，会发生分解，产生挥发性物质与水分；又由于时间的缩短，试样中水分来不及全部蒸发逸出。因此，借高温加速操作，要在规定的温度和时间内使热分解而引起测定结果偏高和由于时间缩短使水分未能全部蒸发引起测定结果偏低，两者引起的正负误差恰好抵消，就可既缩短测定时间，又可是测定误差减到最小。其办法就是用105℃恒质法进行校核，使其测定值与105℃恒质法测定值之差不超过0.5%，这就是定温定时法的基础。 

　　1 试验箱的原理 

　　利用电热丝隔层加热使物体干燥的设备。它适用于比室温高5～300℃范围的烘培、干燥、热处理等，灵敏度通常为±1℃。它的型号很多，但基本结构相似，一般由箱体、电热系统和自动控温系统三部分组成。我们常用的试验箱有两种：一是没有鼓风机的试验箱；二是有鼓风机的试验箱。 

　　1.1没有鼓风机的试验箱 没有鼓风机试验箱的内部由下而上一般温度是由高到低，存在着温度梯度，即底部最高，高度不同，温度就不同。试验箱内部的三层置物架上下最高温差可达6℃。放在不同层的样品，接触的温度不同，粮食蒸发的水分量也不一样，粮食水分检测结果也不一样，以下是对6个小麦粉水分的进行测定，样品有三个重复试样分别放在试验箱的不同层中即上、中、下。下面是小麦粉样品放在试验箱内每层位置上的水分数据。采用GB5497-1985中的定温定时的烘干法，设定温度是130±2℃，40 min。 

　　从表中数据上看，最上层温度低些，粮食中的水分相对蒸发的少些，水分就大；最下层温度高，粮食中的水分相对蒸发的多些，水分就小。试验箱的最下层与中间层的水分最小误差为0.3%，超过允许误差范围；试验箱的中间层与最上层的水分最小误差为0.4 %，也超过允许误差范位；试验箱的最上层与最下层的水分最大误差达到1.0 %。所以必须把烘干的粮食放在同一层内，一次烘水分不易超过6个样品即双试验样品为12个。放置烘盒过多，也造成随机误差。为了使被烘干的粮食的温度能达到所需温度，通常将被烘干物质与温度计水银球部分置于高度相同的同一水面（一般放在置最上层）。控制温度计的水银球距离烘网2.5 cm。 

　　1.2有鼓风机的试验箱 试验箱加热恒温系统主要有装有离心叶轮的电动机、电加热器、 

　　合适的风道结构和控温仪器组成。当接通干燥箱电源时，鼓风机同时运转，将直接置于箱内底部或背部的电加热器产生的热量通过风道向上或向前排除，经过工作室内干燥样品再吸入风机，如此不断循环使温度达到均匀。以下是10个小麦粉样品放在试验箱的不同层中随机位置上的水分检测数据。采用GB5497-1985中的定温定时的烘干法，设定温度是130±2℃，40 min。 

　　从以上水分检测数据上看，各层之间的水分最大误差为0.2%，在允许范围之内，也可以证明带有鼓风机的试验箱内各点的温度均匀，水分蒸发得也均匀，无论将烘干样品放在哪一层都能达到准确的检测数据，同时烘干的样品数量也可以适当的增加，有利于节省能源。所以，有鼓风的试验箱，在加热和恒温的过程中必须将鼓风机开启，否则影响工作室温度的均匀性。但还应注意风量大小适宜，过大很可能造成质轻的试样颗粒飞散，造成较大误差。 

　　1.3烘干油脂样品时，应避免使用鼓风机 因为鼓风机会使箱内空气流动加快，加速油脂样品的氧化，造成样品增重和过氧化值增高。 

　　2 试验箱的恒温意义 

　　试验箱的恒温对保证有些检验项目的测定结果有较好的平行性和重现性。保证试验箱有恒定的温度，必须每年对试验箱进行检定。所以只有在试验箱检定合格后才投入使用，检测结果才能准确有效。